中国药典版沉香醇的析出比不低
程少为现在哪里就诊 http://baidianfeng.39.net/bdfby/yqyy/ 本品为瑞香科植物白木香Aquilariasinensis(Lour.)Gilg含有树脂的木材。全年均可采收,割取含树脂的木材,除去不含树腊的部分,阴干。 本品呈不规则块、片状或盔帽状,有的为小碎块。表面凹凸不平,有刀痕,偶有孔洞,可见黑褐色树腊与黄白色木部相间的斑纹,孔洞及凹窝表面多呈朽木状。质较坚实,断面剌状。气芳香,味苦。 (1)本品横切面:射线宽1?2列细胞,充满棕色树脂。导管圆多角形,直径42?μm,有的含棕色树脂。木纤维多角形,直径20?45μm,壁稍厚,木化。木间韧皮部扁长椭圆状或条带状,常与射线相交,细胞壁薄,非木化,内含棕色树脂;其间散有少数纤维,有的薄壁细胞含草酸钙柱晶。 (2)取〔漫出物〕项下醇溶性浸出物,进行微量升华,得黄褐色油状物,香气浓郁;于油状物上加盐酸1滴与香草醛少量,再滴加乙醇1?2滴,渐显櫻红色,放置后颜色加深。 (3)取本品粉末0.5g,加乙醚30mL,超声处理60分钟,滤过,滤液蒸干,残淹加三氯甲烷2mL使溶解,作为供试品溶液。另取沉香对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则)试验,吸取上述两种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙醚(10:1)为展开剂,展开,取出,晾千,在紫外光灯(nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 照高效液相色谱法(通则)测定。 (1)色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为25cm,内径为4.6mm,粒径为5um,DiamonsilCl8或PhenomenexlunaC18色谱柱);以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表1的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.7ml;柱温为检测波长为nm。理论板数按沉香四醇峰计算应不低于。 表1沉香药材高效液相色谱法特征图谱色谱条件 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0~10 15→20 85→80 10~19 20→23 80→77 19~21 23→33 77→67 21~39 33 67 39~40 33→35 67→65 40~50 35 65 50.1~60 95 5 (2)参照物溶液的制备:取沉香对照药材约0.2g,精密称定,置具塞锥形中,精密加人乙醇10mL,称定重量,超声处理(功率W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液。另取〔含量测定〕项下的对照品溶液,作为对照品参照物溶液。 (3)供试品溶液的制备:取〔含量测定〕项下的供试品溶:液,即得。 (4)测定法:分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,即得。 供试品特征图谱中应呈现6个特征峰,并应与对照葯材参照物色谱峰中的6个特征峰相对应,其中峰1应与对照品参照物峰保留时间相一致。 照醇溶性漫出物测定法(通则)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于10.0%。 照高效液相色谱法(通则)测定。 (1)色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表2中的规定进行梯度洗脱;柱温为检测波长为nm。理论板数按沉香四醇峰计算应不低于。 表2沉香药材高效液相色谱法含量测定色谱条件 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0~10 15→20 85→80 10~19 20→23 80→77 19~21 23→33 77→67 21~25 33 67 25.1~35 95 5 (2)对照品溶液的制备:取沉香四醇对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1mL含60μL的溶液,即得。 (3)供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人乙醇10mL,称定重量,浸泡0.5小时,超声处理(功率W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液滤过,取续滤液,即得。 (4)测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,注人液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含沉香四醇(C17H18O6)不得少于0.10%。 饮片 除去枯废白木,劈成小块。用时捣碎或研成细粉。 辛、苦,微温。归脾、冑、腎经, 行气止痛,温中止呕,纳气平喘。用于胸腹胀闷疼痛,胃寒呕吐呃逆,肾虛气逆喘急。 1?5g,后下。 密闭,置阴凉干燥处。 Ref:《中国药典》年版一部沉香标准 预览时标签不可点收录于话题#个上一篇下一篇 |
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